如何通過樣品前處理提高鋼鐵夾雜物檢驗的準確性？

潔凈鋼是目前各大鋼企發(fā)展的重點。對于潔凈鋼的研究，夾雜物自動分析檢測設備是必要的研究工具。ParticleX 全自動夾雜物分析系統(tǒng)提供了一個高度集成的掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）平臺，能夠在較短的時間內對大面積的試樣進行夾雜物的分析，并記錄下夾雜物的大小、面積、成分和形貌等重要參數(shù)，確定其在視場內的絕對坐標和相對坐標，以便在自動掃描結束后對特定夾雜物進行重新定位、分析。

各類典型夾雜物圖像

ParticleX 對夾雜物的自動分析具有準確、高效、自動化程度高等特點，這些特點是建立在對夾雜物自動識別的基礎上的，若要保證設備自動識別的準確率，必須要保證試樣檢測面的清潔度。要盡可能去除一切外來雜物的干擾，才能確保試驗結果的準確可靠。低的夾雜物自動識別準確率會大大地干擾科研人員對前期工作的總結判斷和后續(xù)研究工作的開展，因此試樣的制備是夾雜物分析開展的基礎。

各類典型非夾雜物圖像

北京首鋼股份有限公司的張敬蕊等人有著多年 ASPEX（ParticleX 前身）全自動夾雜物分析儀的使用經(jīng)驗，其在《理化檢驗》雜志發(fā)表的文章《ASPEX 全自動夾雜物分析儀試樣的制備工藝》，提出了一種適用于鋼鐵夾雜物自動分析的試樣制備工藝，僅供大家參考。

01 常規(guī) SEM 掃描電鏡夾雜物分析用試樣制備工藝及存在的問題

根據(jù)研究需求將試樣加工成符合試驗要求的尺寸，確定好待檢測面。磨制前，先將檢測面的對面用 200 號砂紙打磨一遍，保證試樣底部的光潔度，提高試樣的導電性。然后將檢測面依次用 200，600，1000，1200 號砂紙由粗到細磨制，每道次要確保將上一道次的劃痕打磨掉。細磨完成后，進行機械拋光，磨拋的每個道次之間的時間間隔不易過長。該制備過程與金相試樣的制備方法相同，稱為常規(guī)金相磨拋方法。

該工藝容易在制樣過程中帶入細小砂紙顆粒、拋光劑顆粒、絲絨纖維、細小粉塵、細小劃痕等，這些都會給 ASPEX 夾雜物分析儀的自動分析帶來干擾，典型現(xiàn)象如圖 1-3 所示。

圖1所示外來污染物尺寸大小不一，所含元素不固定，有些含有鈉、氯等元素。圖 2 所示劃痕屬典型的二維缺陷，極細小，能譜分析結果常為鐵或者鐵和氧。圖 3 所示微坑尺寸較小，能譜分析結果常為鐵或者鐵和氧，少數(shù)含有微量的錳元素，一般存在于鑄坯類試樣中，可能源于鑄坯內部本來存在的孔洞，也可能是在后期處理時快速氧化，氧化物脫落留下的疤痕。

上述問題的存在造成了 ASPEX 夾雜物分析儀對夾雜物自動識別的準確率僅有 54.43%。由此可見，提高 ASPEX 夾雜物分析儀試樣的表面清潔度尤為重要。

02 夾雜物分析儀試樣制備工藝

2.1 規(guī)定試樣尺寸，采用夾具確保平行度

ASPEX 夾雜物分析儀對夾雜物的自動識別是基于掃描過程中檢測面亮度和對比度的穩(wěn)定。由于設備自身的自動聚焦功能有限，所以在前期試樣制備過程中必須嚴格控制檢測面的平行度，確保所檢區(qū)域的最zui高點和最zui低點的工作距離（WD）差不能超過 0.5 mm。如果 WD 差值太大，超出設備自動聚焦能力，夾雜物本身呈現(xiàn)出的 BSD 形貌相的亮度和對比度就會有誤差，最終會造成夾雜物 EDS 分析結果不準確，夾雜物采集圖像不清晰。

2.2 磨拋后增加沖洗和清拋程序

磨拋完成后，要將試樣用去離子水大力沖洗，將磨拋過程中黏在試樣周邊的污物沖洗掉，但沖洗時間不宜過長，以免檢測面發(fā)生氧化。沖洗完成后，將試樣迅速在沒噴灑過任何拋光劑的干凈拋光盤上拋干水分。這一步驟稱為清拋，一是為了再次對試樣檢測面進行清潔，二是為了去除水漬，避免氧化、出現(xiàn)麻點。值得注意的是，在磨拋過程中每個道次之間的時間間隔不能太長，以避免氧化。

磨拋簡易流程：

2.3 增加清潔工藝

試樣磨拋完成后，就開始 ASPEX 分析儀試樣制備重要的一步，即對試樣檢測面進行清潔。

清潔工藝的主要程序：

1）試樣干燥：試樣磨拋完后，本身會潮濕或者有未干的水漬，需要用電吹風吹干，保持試樣整體清潔干燥，以免抽真空時水氣太大，影響設備。

2）壓縮空氣第一次吹拭：試樣干燥后，用壓縮空氣吹拭，主要是將檢測面四周黏附的絲絨等污物吹掉，也避免在下一步異丙醇擦拭時將邊部的污物帶到檢測面上，如下圖所示。前期一直采用洗耳球吹拭，由于洗耳球力度不夠大，吹拭后還會有一些細小的污物附著在檢測面上，如絲絨纖維等干燥后會黏附在試樣上，且附著力較強。

3）異丙醇擦拭：用無塵布蘸取少量的異丙醇，向一個方向快速地擦拭試樣檢測面，擦拭次數(shù)控制在 3 次之內，擦拭多次和擦拭過慢都會造成試樣表面有一層氧化膜，且無法去除。實踐前期，筆者曾采用酒精進行擦拭，與 ASPEX 分析儀工程師交流后得知酒精揮發(fā)后會對設備的探頭造成傷害，因而改用異丙醇進行擦拭。

4）清潔膠帶保護：檢測面清潔完成后，將清潔膠帶覆蓋在檢測面上，一是避免在安裝試樣調節(jié)試樣臺高度的過程中對檢測面造成人為損壞污染，二是可利用清潔膠帶對檢測面進行二次清潔。

通過試樣制備工藝的依次改進，ASPEX 分析儀自動識別準確率的平均值由改進前的 54.43% 逐步提高到 97.05%，且試驗數(shù)據(jù)趨于穩(wěn)定，波動明顯變小，試驗結果的可靠性得到了更好的保證。該試驗結果也證明了改進措施在生產(chǎn)檢驗工作中的有效性。

ASPEX 分析儀自動識別準確率隨工藝改進的走勢

結論：

通過試樣制備工藝的依次改進，ASPEX（ParticleX 前身）分析儀自動識別準確率的平均值由改進前的 54.43% 逐步提高到 97.05% ，且試驗數(shù)據(jù)趨于穩(wěn)定，波動明顯變小，試驗結果的可靠性得到了更好的保證。該試驗結果也證明了改進措施在生產(chǎn)檢驗工作中的有效性。

參考文獻

[1]. 張敬蕊等, ASPEX全自動夾雜物分析儀試樣的制備工藝. 理化檢驗(物理分冊), 2018. 54(10): 第712-715頁.